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  • 硅锰磷的联合测定 - 下载本文

    青海11选五怎么中奖 www.skw3.com 碳素钢中硅锰磷的快速分析

    一、方法提要

    试样在过硫酸铵存在下,以硫硝混合酸湿法分解,定容后,分别移取制备液以过硫酸铵——银盐氧化光度法测定、锰硅钼蓝光度法测定硅、磷钼蓝光度法测定磷。方法简便快捷,适用于普碳钢和低合金钢中硅、锰、磷的测定。 二、反应原理 1.锰的反应原理 试样用氧化性酸溶解:

    3MnS+14HNO3=3Mn(NO3)2+3H2SO4+8NO ↑+4H2O MnS+H2SO4=MnSO4+H2S↑

    3Mn3C+28HNO3=9Mn(NO3)2+10NO↑+3CO2↑+14H2O 以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将二价锰氧化为七价锰: 2AgNO3+(NH4)2S2O8=AgS2O8↓+2NH4NO3 Ag2S2O8+H2O=Ag2O2+H3SO4

    5Ag2O2+2Mn(NO3)2+HNO3=2HMnO4+10AgNO3+H2O 继续加热,破坏过剩的氧化剂:

    2(NH4)2S2O8+2H2O=2(NH4)2SO4+2H2SO4+O2↑ 5NaNO3+2HMnO4+4HNO3=2Mn(NO3)2+5NaNO3+3H2O 2.硅的反应原理

    试样用稀酸溶解,使硅转化为可溶性硅酸: 3FeSi+16HNO3=Fe(NO3)3+3H4SiO4+2H2O+7NO↑

    FeSi+H2SO4+4H2O=FeSO4+H4SiO4=3H2

    在弱酸溶液中,硅酸与钼酸和钼酸铵作用生成硅钼杂多酸(硅钼黄): H4SiO4+12H2MoO4=H8[Si(Mo2O7)6]+10H2O

    在草酸作用下,加入硫酸亚铁,将硅钼黄还原为硅钼蓝: H8[Si(Mo2O7)6]+4FeSO4+2H2SO4=H8[SiMo2O5 (Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+2H2O 3.磷的反应原理

    试样于氧化性酸(如稀硝酸)溶解后,磷大部分生成正磷酸,小部分生成亚磷酸。

    3 Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe(NO3)3+16H2O+14NO↑ FeP+13HNO3=3Fe(NO3)3+4NO↑+H3PO4+5H2O 加入高锰酸钾氧化碳化物及亚磷酸:

    5H3PO3+2KMnO4+6HNO3=5H3PO4+2KNO3+2Mn(NO3)2+3H2O 过量的高锰酸钾用酒石酸(或亚硝酸钠)还原。在适当的条件下,正磷酸与钼酸铵生成磷钼杂多酸(磷钼黄):

    H3PO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3=H7[P(Mo2O7)6]+24NH4NO3+H2O 加入氯化亚锡将磷钼杂多酸还原为磷钼蓝

    三、主要试剂

    1.硫硝混合酸:每升溶液中含硫酸(ρ1.84g/mL)200ml、硝酸(ρ1.42g/mL)40ml。

    2.硝酸银溶液(2g/l);准确称取0.2g硝酸银于100ml容量瓶中,贾穗到刻度线,加3滴硝酸,存于棕色瓶中待用。

    3.过硫酸铵溶液(10g/l);准确称取1.0g过硫酸铵于100ml容量瓶中,加水到刻度线,存于棕色瓶中待用。

    4钼酸铵溶液(50g/L);准确称取0.5g钼酸铵于100ml容量瓶中,加水到刻度,待用。

    5.草酸溶液(50g/l);准去称取12.5g草酸于250ml容量瓶中,加水到刻度,待用。

    6.硫酸亚铁铵溶液(10g/l):准确称取硫酸亚铁铵10g于 1000ml容量瓶中,加水到刻度后再加入5ml盐酸(1+1)防止其水解变质。 7.亚硫酸钠溶液(10g/l);准确称取0.5g亚硫酸铵于50ml容量瓶中,加水到刻度,待用。

    4.钼酸铵——酒石酸钾钠溶液:取钼酸铵、酒石酸钾钠各4.5g,于50ml容量瓶中,待用。

    5.氟化钠——二氧化锡混合液: NaF-SnCl2:称取NaF24g溶于800ml,另取2gSnCL2溶于2ml盐酸(1+1)中,将两液合并再稀释至1000ml.(用前配置)

    6.锰标准溶液:称金属锰(光谱纯)0.1250g(实际0.1254g)于100ml烧杯中,加5ml硝酸(1+3),加热溶解,煮沸除尽氮氧化物。冷却后,用水定容为250ml,其浓度为0.5mg/ml。取20ml于100ml容量瓶,水定容,得浓度为0.1mg/ml的锰工作溶液。

    7.硅标准溶液:称取基准二氧化硅0.0535g于镍坩埚中,加碳酸钠0.75g混匀,于马弗炉中1000℃,30min熔融成透明胶体,冷却,用水浸出,移入250ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此标液含硅为

    0.1mg/ml。取4ml于200ml容量瓶,高纯水定容,得溶度为0.002mg/ml的硅工作溶液。

    8.磷标准溶液:称取磷酸二氢钾(KH2PO4)0.1099g(实际0.1102g)溶于少量水,移入250ml容量瓶中,用水定容,混匀。此液含磷为0.1mg/ml。准确移取20ml 0.1mg/ml磷标准溶液于200ml容量瓶,高纯水定容,得溶液为0.01mg/ml的磷工作溶液。

    四、分析步骤

    试样处理:称取约5g样品于烧杯中用洗洁精冲洗3次,在用0.5mol/l的氢氧化钠溶液洗涤3次后,用蒸馏水洗涤数次。用干燥箱内105℃2h待恒重。

    1.试样分解

    称取试样0.45g于锥形瓶或烧杯中,加过硫酸铵约3.375g(实际3.3770g),硫硝混合酸90ml,低温加热分解(如二氧化锰析出需适量补加过硫酸铵),滴加3%过氧化氢6-7滴还原二氧化锰,煮沸约30s,分解过量的过氧化氢,冷至室温,移入250ml容量瓶内,用水稀释至刻度摇匀

    2.过硫酸铵——银盐氧化光度法测锰

    吸取试液10ml于25ml比色管中,稍加热,加硝酸银溶液1.0ml,过硫酸铵溶液5ml,根据室温高低,放置5-10min后(70~80度煮沸10s),稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上于530nm处用1cm的比色皿以水为空白测定吸光度

    工作曲线的绘制:分别取0.1mg/ml的锰标准溶液0ml、0.5ml、1ml、

    1.5ml、2.0ml、2.5ml于25ml比色管中,加硫硝混合酸2ml,稍加热,加硝酸银溶液1.0ml,过硫酸铵溶液5ml,根据室温高低,放置5-10min后(70~80度煮沸10s),用水稀释至25ml,静置10min后,测定吸光度,绘制工作曲线。

    3.硅钼蓝光度法测定硅

    吸取试液2.5ml与25ml比色管中,加钼酸铵溶液1.5ml,室温下放置15min,加草酸溶液2.5ml,立即加入硫酸亚铁铵溶液12.5ml,稀释至刻度,摇匀。在分光光度计上于波长680nm处,用1cm比色皿,以空白溶液做参比测定吸光度。

    工作曲线绘制,在25ml比色管中,分别加入硅标准溶液(0.1mg/ml)0ml、0.5ml、1ml、1.5ml、2ml、2.5ml,加硫硝混合酸2.5ml,加钼酸铵溶液1.5ml,室温下放置15min,加草酸溶液2.5ml,立即加入硫酸亚铁铵溶液12.5ml,稀释至刻度,摇匀,静置10min,测其吸光度,绘制工作曲线

    4.二氯化锡还原——磷钼蓝光度法测定磷

    吸取试液10ml,于150-250ml烧杯中,用移液管加(1+1)硫酸1ml,亚硫酸钠溶液1ml,加热煮沸,取下,立即加钼酸铵——酒石酸钾钠溶液5ml,氟化钠——二氧化锡溶液20ml,立即用冷水冷却,放置3-6min,转移至50ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,在分光光度计上用1cm比色皿,水做参比,于660nm处测定吸光度 工作曲线的绘制:分别加入磷标准(0.1mg/ml)0ml、0.5 ml、1.0ml、1.5ml、2.0ml、2.5ml于25ml比色管中,用移液管加(1+1)硫酸0.25ml,





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